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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403
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][td]用 >25mmol/L 的缓冲液
[/td][/tr][tr][td]4. 柱污染
[/td][td]每天冲洗柱
[/td][/tr][tr][td]5. 柱内条件变化
[/td][td]稳定进样条件 , 调节流动相
2023年07月07日发布人:zxlyid
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指定装置,方法是中国药典2005版的方法,方法如下:
方法:
甲氧基(中国药典 附录 Ⅶ G)
① 精密称取供试品(未干燥)约0.1g(相当于甲氧基10mg),置烧瓶中
② 加熔融的苯酚2.5mL及氢碘酸5mL
③ 连接上述装置
2011年11月23日发布人:bananapeople
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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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兄弟们,有谁知道工业上是怎么生产3-巯基丙酸甲酯的,什么工艺?
是用H2S 和丙烯酸甲酯加(NH4)2S吗?好像气体硫化氢不好控制
或者能不能用二硫化碳和丙烯酸甲酯?
如果有人懂的话,或者我们可以合作一下。,建议别做了
2014年06月05日发布人:风往尘香
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乙醇胺和不饱和羧酸反应是生成酯还是酰胺?还是二种都有?用DCC脱水缩合可以只成酯吗?请指教。,还有可能生成酰胺,你想成酯的话最好先把氨基保护起来再缩合,这样产率还会高点,会成盐,酯,酰胺,其中盐应该最多,一定得把胺基保护起来否则得不到产物
2014年06月21日发布人:vbnm
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[size=2]脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油三酯一样吗?[/size],[size=2]不一样,甲酯沸点低,合适GC直接进样,脂肪酸甘油三酯的沸点很高,一般不能直接进样GC,需甲酯化或其他方式转化。[/size],[size=2]脂肪酸甘油三酯
2015年01月05日发布人:xevin
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用LC-MS做茉莉酸甲酯,15分钟左右能出峰,但是做水杨酸甲酯的时候在柱中好像没有保留,不到一分钟就出峰了,我用不同浓度做了下,发现确实是没保留。文献上说水杨酸甲酯会在茉莉酸甲酯前面出峰,但也不会那么快出峰,请问下高手有什么解决办法没
2009年12月31日发布人:xiari_tea
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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氯代烷和羧酸的反应,一开始的时候用的DMF和碳酸铯,发现产率很低。我的那个羧酸是个天然产物,上面还有个酯,发现反应大部分都是酯键断裂的产物。是碳酸铯的碱性太强了吗?后来我又换成了DMSO和三乙胺,但是很长时间都不反应诶。难道不能用DMSO
2014年03月06日发布人:jiankufanhan